第八章 其他方法第一節(jié) PH值測定法PH計：包括PH測量電池和PH指示器。1、 PH計工作原理：兩次測量法2、 PH值測定方法：1、PH-mV選擇：2、溫度補償：25℃時改變一個PH單位，電動勢改變59mV，15℃時改變57mV。3、儀器校正(定位)和核對：用標(biāo)準(zhǔn)PH緩沖液校準(zhǔn)，用定位調(diào)節(jié)鈕使PH讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)液一致。4、測定：中國藥典2000規(guī)定五種標(biāo)準(zhǔn)液 25℃時為：1.68 ，4.00，6.86，7.41，9.18 。3、 注意事項：1、測定前選相差3個單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使供試品處于二者之間。2、取較接近的一種進行校正，使儀器與表列數(shù)值一致。3、用第二種核對時，誤差應(yīng)不大于 0.02 PH單位 。重復(fù) 否則檢查儀器或更換電極。4、電極用水充分洗滌吸干。5、弱緩沖液的測定先用鄰苯二甲酸氫鉀校正儀器，再用硼砂，直至1分內(nèi)不超過 0.05單位。第二節(jié) 氧瓶燃燒法1、 基本原理：將有機物放入充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒。2、 儀器裝置和設(shè)備3、 ：磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶 固體樣品：無灰濾紙 液體樣品：紙袋吸收液：多數(shù)水或水-氫氧化鈉的混合液，少數(shù)水-氫氧化鈉-濃過氧化氫混合液、或硝酸溶液4、 燃燒操作法5、 注意事項 產(chǎn)生煙霧：碘：紫色 溴：紅棕色 氟、氯：白色 測定氟化氫用石英制燃燒瓶6、 應(yīng)用：有機鹵素、硫、磷及硒等雜質(zhì)的檢查。第三節(jié) 脂肪與脂肪油的測定法相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某種物質(zhì)的密度與水的密度之比，溫度為20 C 。液體相對密度用比重瓶進行測定，易揮發(fā)液體的相對密度用韋氏比重秤測定 。第四節(jié) X-射線衍射法粉未衍射是結(jié)晶物質(zhì)鑒別和純度檢查最常用技術(shù)，單晶衍射主要用于分子量和晶體結(jié)構(gòu)的測定。第五節(jié) 熱分析法1、 各類熱分析法：1、熱重法：測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。2、差熱分析法：測量待測物質(zhì)和參比物的溫度差。3、差示掃描量熱法：測量輸給待測物質(zhì)和參比物的能量差與溫度(或時間)關(guān)系的一種技術(shù) 。