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藥分:巴比妥類藥物的分析

2020.03.03

發布者:徐州優路教育

第十三章 巴比妥類藥物的分析第一節 基本結構與性質一、 基本結構:巴比妥類:二、特性:1、弱酸性:水液顯酸性,與強堿成鹽,鹽類水液顯堿性,加酸后析出游離巴比妥類沉淀。 2、易水解:酰亞胺基團與堿液共沸放出氨氣,使紅色石蕊試紙變藍。 3、易與重金屬離子反應:產生有色沉淀。用于鑒別和含量測定。 4、具紫外特征吸收:酸性不電離,無明顯吸收,堿性電離,有吸收。第二節 鑒別試驗一、 丙二酰脲類反應:藥典下銀鹽與銅鹽反應1、 與銀鹽反應:在碳酸鈉溶液中加入硝酸銀試液生成白色沉淀--溶解。2、 與銅鹽反應:在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,3、 生成配位化合物,4、 顯紫色。硫噴妥顯綠色。二、熔點測定:異戊巴比妥鈉和注射用硫噴妥鈉的鑒別方法均采用熔點測定法。3、 鈉鹽的鑒別反應:附錄中一般試驗項下1、 焰色反應:顯鮮綠色 鉑絲燒紅,2、 浸入鹽酸,3、 反復4、 。5、 與醋酸氧鈾鋅6、 反應:生成黃色沉淀4、 取代基或元素反應:1、 芳環取代基反應: (1)與亞硝酸鈉-硫酸反應:橙黃色-橙紅色 有苯環取代基(2)與甲醛-硫酸的反應:生成玫瑰紅色環 有苯環取代基2、 不3、 飽和烴取代基反應:司可巴比妥含丙烯基,4、 使碘試液棕黃消失 。5、 硫元素反應:NaOH試液中與鉛離子反應,6、 生成白色沉淀--黑色硫化鉛。第三節 檢查一、苯巴比妥中特殊雜質檢查:1、酸度 2、乙醇溶液的澄清度 3、中性或堿性物質二、溶出度:苯巴比妥和異戊巴比妥片檢查溶出度第四節 含量測定一、銀量法:異戊巴比妥及其鈉鹽、苯巴比妥及其鈉鹽采用甲醇--3%無水碳酸鈉溶劑系統,用甲醇溶解,新鮮配制無水碳酸鈉,照電位滴定法,用硝酸銀滴定。 銀--玻璃電極 臨用硝酸浸洗1-2分。二、溴量法:司可巴比妥含丙烯取代基與溴發生加成反應三、紫外分光光度法:注射用硫噴妥鈉含量測定采用對照品比較法

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