第二十一章 藥物制劑分析 第一節(jié) 片劑分析 一、片劑的常規(guī)檢查： 1、重量差異檢查法：0.3g以下-- 7.5% ；0.3以上- 5.0% 。取20片，超出小于2片，包糖衣后不再檢查重量差異，薄膜衣包后檢查重量差異。規(guī)定檢查含量均勻度的片劑可不檢查重量差異。 2、崩解時(shí)限檢查法：崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需時(shí)間限度。 片劑6片，15min內(nèi)，薄膜衣片30min內(nèi)，糖衣片1h內(nèi)，腸溶衣片，鹽酸中2h 不溶，PH6.8中1h全溶。規(guī)定檢查溶出度、稀釋度或融變時(shí)限的片劑不進(jìn)崩解時(shí)限檢查。 3、溶出度測(cè)定：在規(guī)定時(shí)間中溶出的速度和程度。不低于Q (Q為標(biāo)示含量的70%) 4、含量均勻度檢查：片劑、膜劑、膠囊劑或無菌粉未標(biāo)示量小于10同mg ，主藥小于5% 二、常用輔料或雜質(zhì)對(duì)含量測(cè)定的干擾及排除： 硫酸亞鐵的含量測(cè)定采用鈰量法，硫酸亞鐵的原料應(yīng)用高錳酸鉀法，差示分光法測(cè)定VA膠丸 第三節(jié) 膠囊劑分析 一、膠囊劑分：硬膠囊、軟膠囊劑(膠丸)、和腸溶膠囊劑。供口服用。 二、常規(guī)檢查： 1、外觀 2、裝量差異：0.3以下-- 10% 0.3或以上- 7.5% 20粒 2 1 三、含量測(cè)定：測(cè)吸收系數(shù)計(jì)算含量 第四節(jié) 注射劑分析 一、常規(guī)檢查： 1、澄明度 2、裝量限度 3、熱原試驗(yàn) 4、無菌試驗(yàn) 二、特殊檢查： 1、不溶性微粒檢查：每1ml中含10um以上微粒不得超過50粒，含25um小于5粒。 3、 碘價(jià)、酸價(jià)和皂化價(jià)：以植4、 物油為溶劑的注射液 碘值：79-128；酸值：不大于0.5；皂化值：185-200 三、含量測(cè)定： 1、主藥量大：用重量法 2、所含主成分遇熱不穩(wěn)定易分解：有機(jī)溶劑提取法、分光光度法或高效液相法 四、附加劑對(duì)含量測(cè)定干擾：亞硫酸鈉存在時(shí)，加入丙酮作掩蔽劑。焦亞硫酸鈉加入甲醛掩蔽。 第五節(jié) 軟膏劑分析 含量測(cè)定： 1、加熱后直接測(cè)定法 2、濾除基質(zhì)后測(cè)定法 3、溶解基質(zhì)后測(cè)定法 4、提取分離法 5、灼燒法 6、雙相滴定